探討地質(zhì)巖石樣品金屬元素化學(xué)分析與應(yīng)用

1 堿溶ICP-MS法

　　1.1 樣品測(cè)定準(zhǔn)備

　　HNO3以及Na2O2和NaOH是該實(shí)驗(yàn)所用的化學(xué)試劑，同時(shí)還包括制備處理GN-RO-100超純水的系統(tǒng)。并且進(jìn)行試樣的過(guò)程中XSeriso電感耦合等離子體質(zhì)譜儀是非常重要的測(cè)定儀器。依照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)金屬溶液的配置，其濃度以100mg/L為標(biāo)準(zhǔn)，并進(jìn)行三組劃分，十五種稀土元素，鈹?shù)冉饘僭赜芯欧N，四種鋯金屬元素，這些均達(dá)到GSB04-1789-2004標(biāo)準(zhǔn)要求。

　　1.2 具體方法

　　首先進(jìn)行混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置工作，滿足實(shí)驗(yàn)的要求，依照礦石樣品元素測(cè)定的需要，將樣品和前邊經(jīng)過(guò)配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液予以充分的混合，在此基礎(chǔ)上獲得1.0mg/L濃度范圍的待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)液。接著對(duì)樣品進(jìn)行稀釋，所用到的介質(zhì)為硝酸（5%），進(jìn)行0.1mg/L以及0.01mg/L與0.001mg/L的濃度配置。之后通過(guò)稱量?jī)x器進(jìn)行0.1000g樣品的準(zhǔn)確稱取，并通過(guò)玉坩堝進(jìn)行盛取，并將過(guò)氧化鈉1.0g添加到其中。隨之對(duì)樣品進(jìn)行加熱，通過(guò)高溫爐（700℃）對(duì)其進(jìn)行熔融，時(shí)間在15分鐘，接著再對(duì)樣品進(jìn)行冷卻，使其與室溫保持平衡，再利用燒杯（200mL）進(jìn)行盛取。并將熱水（100mL）加入其中，對(duì)樣品進(jìn)行再溶解，并靜置12小時(shí)以上，逐漸的予以過(guò)濾。最后通過(guò)氫氧化鈉（2%）對(duì)樣品進(jìn)行清洗（10次），去除其中的沉淀，通過(guò)硝酸洗滌濾紙（1%）使樣品和容量瓶中的液體達(dá)到?jīng)]有顏色的狀態(tài)。對(duì)樣品進(jìn)行定容，通過(guò)儀器開展相關(guān)的測(cè)試工作，數(shù)據(jù)的助力通過(guò)計(jì)算機(jī)進(jìn)行自動(dòng)顯示。

　　1.3 優(yōu)勢(shì)

　　在地質(zhì)巖石樣品金屬元素測(cè)試過(guò)程中，有非常多的方法，ICP光譜法以及ICP酸溶質(zhì)譜法，還有堿溶ICP-MS法等應(yīng)用非常廣泛。這些巖石樣品榆樹測(cè)試手段，均屬于ICP系列，然而該方法存在的優(yōu)勢(shì)有很多，能夠有效的應(yīng)對(duì)測(cè)試過(guò)程中的各種干擾，同時(shí)樣品性質(zhì)也不會(huì)對(duì)其測(cè)試工作造成影響，能夠精準(zhǔn)的測(cè)定礦石中的各種金屬元素，具有非常高的靈敏度，而且精確度非常高，具有較為簡(jiǎn)單的譜線結(jié)果，能夠?qū)芏嘣剡M(jìn)行精確地測(cè)定，使得測(cè)試的精準(zhǔn)性得到大大提升，有效的簡(jiǎn)化了測(cè)試過(guò)程的繁瑣步驟，便于相關(guān)測(cè)試工作的開展。

　　2 EDTA滴定監(jiān)測(cè)

　　2.1 概述

　　該技術(shù)在元素分析過(guò)程中發(fā)揮著非常大的作用，而且應(yīng)用廣泛。測(cè)試元素的過(guò)程中具有非常高的精準(zhǔn)度以及良好的重現(xiàn)性，便于操作，成本的投入相對(duì)較少，測(cè)試工作中簡(jiǎn)單，因此，測(cè)定礦石樣品中各種元素意義重大。同時(shí)，隨著該方法的普遍應(yīng)用，一些學(xué)者也在不斷地對(duì)其進(jìn)行研究，并進(jìn)行了相關(guān)的改進(jìn)工作，極大的優(yōu)化了此項(xiàng)技術(shù)，對(duì)其發(fā)展起到了非常積極的作用。

　　2.2 改進(jìn)方法

　　如2001年時(shí)范福楠教授提出改進(jìn)此項(xiàng)技術(shù)，EDTA測(cè)測(cè)鈣、鎂的改進(jìn)手段。通過(guò)該技術(shù)進(jìn)行鈣的測(cè)定后，將NH4Cl加入其中，有效應(yīng)對(duì)其堿性，進(jìn)一步提升測(cè)試的精確度。同年劉長(zhǎng)風(fēng)等多位教授，在進(jìn)行巖石樣品測(cè)試過(guò)程中，為了更好的應(yīng)對(duì)測(cè)定高硅鉛具有較低實(shí)驗(yàn)結(jié)果時(shí)，提出EDTA測(cè)鉛的改進(jìn)方法，將SiO2經(jīng)HF進(jìn)行溶解后，加入到聚四氟乙烯塑料器皿內(nèi)，出現(xiàn)硫酸冒煙時(shí)把其去掉，如此能夠避免結(jié)果受到二氧化硅帶來(lái)的影響，大大提升了測(cè)試結(jié)果的精準(zhǔn)性。

　　3 穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法

　　3.1 概述

　　該方法能夠科學(xué)精準(zhǔn)的進(jìn)行結(jié)果算術(shù)處理，能夠有效的降低極端結(jié)果影響平均值的大小。結(jié)果手極端值的影響非常突出，一般都會(huì)對(duì)其進(jìn)行舍去，通過(guò)該方法能夠使其值達(dá)到最小權(quán)，從而避免對(duì)一些數(shù)據(jù)的舍棄，進(jìn)而使得測(cè)定的精準(zhǔn)性得到大大提升，與過(guò)去經(jīng)典統(tǒng)計(jì)方案其檢測(cè)結(jié)果更加的精準(zhǔn)。

　　3.2 測(cè)定方法

　　結(jié)果以及中位數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)四分位間距和穩(wěn)健變異系數(shù)和最大、小值等是該方法涉及到的各種參數(shù)。通過(guò)測(cè)定上述值，能夠有效的估計(jì)出數(shù)據(jù)的范圍以及其不同方向的表征離散程度。穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)，主要是指與前面所進(jìn)行參數(shù)統(tǒng)計(jì)之后，對(duì)其實(shí)施的數(shù)據(jù)處理更為精準(zhǔn)的方式。公式為Z=（X-中位值）/標(biāo)準(zhǔn)IQR。如果能夠達(dá)到正負(fù)都位于2之間的Z值，其測(cè)定結(jié)果是非常理想的，假如在2-3之間的Z值，提示測(cè)定結(jié)果需要進(jìn)一步進(jìn)行分析，超過(guò)3則其值，具有很強(qiáng)的離群性，測(cè)定結(jié)果不理想。